ما هو إدخال إيثيل فانيلين؟

وصف العقار:

بلورات متقشرة بيضاء إلى صفراء قليلاً أو مسحوق بلوري، مع رائحة الشوكولاتة الحلوة ورائحة الفانيلين الفريدة القوية، الرائحة أقوى من الفانيلين بـ 3 إلى 4 مرات. يمكن أن يتأكسد تدريجياً عند تعرضه للضوء والهواء. المحلول المائي حمضي. نقطة الغليان 285 درجة . قابل للذوبان في الإيثانول، الأثير، الجلسرين، البروبيلين غليكول، الكلوروفورم، ومحلول هيدروكسيد القلوي، قابل للذوبان بشكل طفيف في الماء (1.3٪ عند 50 درجة). لا توجد منتجات طبيعية.

أسلوب الإنتاج:

هذه الطريقة مشابهة لعملية الفانيلين. يمكن أيضًا تفاعل أورثو-إيثوكسيفينول مع حمض الجلايوكسيليك، ثم تسخينه وأكسدته باستخدام أكسيد النحاس ومحلول مائي من الصودا الكاوية لتوليد إيثيل فانيلين.

ليس فقط الفانيلين ولكن أيضًاإيثيلفانيلين يمكن إنتاجه من السافرول. يتم تسخين محلول الكحول المكون من السافرول (4-الأليل-1،2-ميثيلين ديوكسي بنزين) وهيدروكسيد البوتاسيوم في جهاز تعقيم لتدمير حلقة الديوكسجين الخاصة به.

بعد ذلك تم إجراء الأثير عن طريق تسخين 2-3 كتاب كيميائي مع كبريتات إيثيل الصوديوم و50% محلول هيدروكسيد البوتاسيوم للمنتج عند درجة 150-155 . يتم إذابة خليط الفينول الأثيري في 50% من الإيثانول، ثم تضاف كمية صغيرة من حمض الكبريتيك إلى الارتجاع والحرارة لجعله يتحلل مائيًا لتوليد الفانيلين والأيزويوجينول المركزين.

يتم ترسيب الأول على شكل بلورات متقشرة، ثم يتم ترشيحه وإعادة بلورته باستخدام 50٪ من الإيثانول للحصول على منتج نقي. تم فصل الإيزويوجينول من المرشح، وتم إذابته في محلول هيدروكسيد الصوديوم 10%، وأضيف مع نيتروبنزين سلفونات الصوديوم، وتم تسخينه تحت التكثيف الراجع لمدة 3 ساعات. بعد التبريد، تم تحميضه بحمض الكبريتيك المخفف لإنتاج إيثيل فانيلين. يستخدم البنزين لاستخلاص وتحمض الزيت الناتج، ثم يستخرج بمحلول ثنائي كبريتات الصوديوم 35%، ويعاد بلورته بعد التحميض للحصول على المنتج النهائي.

تحضير:

1. رد فعل التكثيف. تمت إضافة 140 جم من الماء، و4 جم من NaOH (0.1mol)، و20.7 جم من o-methoxyphenyl (0.15mo) إلى الدورق، وتقليبه، وتسخينه. إلى 52 درجة . قم بوزن 15.7 جم من حمض الجليكوسيلك (0.1مول) واضبط الرقم الهيدروجيني =5 مع 45 جم من NaOH (10%) لتحضير محلول جليوكسيلات الصوديوم.

تمت إضافة محلول جليوكسيلات الصوديوم و30 جم NaOH (10%) على التوالي إلى مساري قمع ضغط ثابت وتمت إضافتهما قطرة قطرة إلى محلول التفاعل في نفس الوقت، وكان وقت إضافة قطرة الماء حوالي ساعة واحدة. بعد الانتهاء من إضافة قطرة قطرة، استمر رد الفعل لمدة 5 ساعات. تم ضبط الرقم الهيدروجيني لمحلول التفاعل إلى 4.5~5 باستخدام حمض الكبريتيك، وتم استرداد الفائض من o-ethoxyphenol باستخدام التولوين. يمكن أكسدة الطور المائي مباشرة في الخطوة التالية، أو يمكن تحميضه بحمض الكبريتيك إلى درجة الحموضة =1~2، ثم تحميضه بحمض الأسيتيك.

ينتج عن الاستخلاص باستخدام إيثيل إستر والتبخر باستخدام المبخر الدوار حمض الهيدروكسي ماندليك 3-إيثوكسي-4- باللون الأحمر الفاتح.

2. تفاعل نزع الكربوكسيل التأكسدي. تمت إضافة 150 جم من الماء و50 جم من خماسي هيدرات كبريتات النحاس (0.2 mol) إلى الدورق وتحريكه حتى يذوب. أضف 20 جرام من NaOH (0.5mol) ومحلول تفاعل التكثيف، وقم بضبط الرقم الهيدروجيني =13.5. يسخن إلى 80 درجة ويتفاعل لمدة 8 ساعات. بعد انتهاء تفاعل الأكسدة، يتم تبريده إلى 60 درجة، ويتم ترشيحه بالشفط وهو ساخن، وإزالة منتج الاختزال أكسيد النحاسوز، ويمكن إعادة توليد أكسيد النحاسوز باستخدام بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 30%. تم تسخين المادة المرشحة إلى 60 درجة، وتم ضبطها إلى الرقم الهيدروجيني =4-5 مع حمض الكبريتيك، ونزع الكربوكسيل منها لمدة 0.5 ساعة، وتم استخلاص محلول التفاعل مع أسيتات إيثيل، وتم تبخيره باستخدام مبخر دوار للحصول على إيثيل فانيلين.

معايير الجودة

المحتوى أكبر من أو يساوي 99%

نقطة الانصهار 81.0-83 0 درجة

محتوى الزرنيخ أقل من أو يساوي 0.0003%

معادن ثقيلة أقل من أو يساوي 0.001%

غلاية عالية أقل من أو يساوي 0.1%

الخسارة عند التجفيف أقل من أو تساوي 0.5%

تحليل محتوى:

بعد تجفيف العينة في خامس أكسيد الفوسفور لمدة 4 ساعات، قم بوزن حوالي 300 مجم من العينة بدقة، ثم ضعها في دورق مخروطي سعة 125 مل، ثم قم بإذابتها في 50 مل من ثنائي ميثيل ميثيل أمين. أضف 3 قطرات من محلول اختبار الثيمول الأزرق (TS-247)، وقم بالمعايرة باستخدام 0.1مول/لتر من ميثوكسيد الصوديوم تحت التحريك المغناطيسي واتخاذ التدابير لمنع ثاني أكسيد الكربون في الغلاف الجوي. وفي الوقت نفسه، تم إجراء اختبار فارغ. كل مل من 0.1 مول/لتر من ميثوكسيد الصوديوم يعادل 16.62 ملجم منإيثيلفانيلين (C9H10O3).

يستخدم:

يعتبر إيثيل الفانيلين من التوابل واسعة النطاق وهو أحد أهم التوابل الاصطناعية في العالم اليوم: فهو مادة خام مهمة لا غنى عنها في صناعة المضافات الغذائية. رائحته 3-4 أضعاف رائحة الفانيلين، وله فانيليا قوية. رائحة الفول ورائحة طويلة الأمد.

الكمية المستخدمة في الشوكولاتة هي 250 ملجم/كجم؛ 110 ملجم كجم في العلكة؛ 100mgkg في المشروبات الكحولية. 74 ملغم/كغم في القماش J؛ 65mgkg في الحلوى. 63 ملجم كجم في الأطعمة المخبوزة؛ 47 ملجم كجم في المشروبات الباردة؛ 20 ملغم/كغم في المشروبات الغازية. اليوم، عندما يتم الترويج للأغذية الخضراء، فقد أصبح اتجاهًا تنمويًا لاستبدال ميثيل فانيلين بإيثيل فانيلين في الأغذية والأعلاف وغيرها من الصناعات.

يستخدم على نطاق واسع في الأطعمة والشوكولاتة والآيس كريم والمشروبات ومستحضرات التجميل اليومية لتعزيز العطر وتثبيته. بالإضافة إلى ذلك، يمكن أيضًا استخدام إيثيل فانيلين كمادة مضافة للأعلاف، ومشرق في صناعة الطلاء الكهربائي، ووسيط في صناعة الأدوية.

يستخدم بشكل أساسي لتحضير الفانيليا والشوكولاتة والصودا والآيس كريم والنكهات الأخرى. وفقًا لأحكام منظمة الأغذية والزراعة/منظمة الصحة العالمية (1983): يمكن استخدامه في أغذية الأطفال المعلبة ومنتجات الحبوب المصنعة للرضع والأطفال الصغار، والحد الأقصى للجرعة المسموح بها هو 70 ملجم/كجم (في إشارة إلى أغذية الحبوب)؛

مسحوق الكاكاو ومسحوق الكاكاو المحلى بالسكر والشوكولاتة وشراب الكاكاو وكعك الكاكاو والمنتجات المغلفة بالكاكاو (بكمية صغيرة للنكهة) والقشدة بكميات تخضع لمتطلبات المعالجة (GMP). الاستخدامات: هذا المنتج له رائحةسيارة نقلcom.illin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 ملغم/كغم.

في صناعة المستحضرات الصيدلانية، يتم استخدامه بشكل رئيسي كعامل نكهة وعطر ويستخدم في الغالب في المستحضرات السائلة التي تحتوي على الجلسرين والإيثانول كمخففات، وكذلك في المستحضرات شبه الصلبة والمستحضرات الصلبة، مثل الكريمات والحبيبات. في صناعة المواد الغذائية، مجال الاستخدام هو نفس مجال الفانيلين، وهو مناسب بشكل خاص لعامل النكهة للأغذية القائمة على الحليب، والتي يمكن استخدامها بمفردها أو بالاشتراك مع الفانيلين والجلسرين. في الصناعة الكيميائية اليومية، يتم استخدامه بشكل رئيسي كعطر لمستحضرات التجميل.

يحتوي إيثيل الفانيلين على رائحة الفانيلين، لكنه أكثر أناقة من الفانيلين، وكثافة الرائحة أعلى 34 مرة من رائحة الفانيلين. مستحضرات التجميل والتبغ.